為進一步貫徹落實樹立檢驗數(shù)據(jù)權(quán)威的各項舉措，持續(xù)推進弘益零缺陷質(zhì)量文化體系建設(shè)，質(zhì)量控制部定期開展分析檢驗、技術(shù)經(jīng)驗交流等活動，并于近期召開了“薄層色譜檢驗分析經(jīng)驗交流專題會”。會議由質(zhì)量總監(jiān)助理、質(zhì)量控制部部長劉冬梅主持,主要圍繞薄層色譜檢驗分析工作的重難點以及目前所出現(xiàn)的問題，與物料檢測組相關(guān)成員共同分享和探討薄層色譜檢測技術(shù)經(jīng)驗，為提升薄層色譜檢驗技術(shù)水平奠定了堅實的基礎(chǔ)。

分析檢驗認真做，細微之處不放過

通過運用精益管理5Y根本原因分析工具，分別從人、機、料、法、環(huán)、測幾方面對薄層色譜崗位進行全面分析評價，大家通過頭腦風(fēng)暴方式提出一系列問題,如：檢驗人員對基礎(chǔ)知識的掌握程度，薄層板的制備、薄層色譜成像系統(tǒng)儀使用操作細節(jié)，試劑耗材使用的準確性，實驗過程中環(huán)境溫濕度的影響，薄層色譜板顯色等方面,從微小細節(jié)入手，對實驗過程中可能發(fā)生或潛在的問題進行深入探討。

 

 

達立通顆粒薄層鑒別試驗探討

深入分析、成功借鑒、精益求精

質(zhì)量控制部物料檢測組吳厚毅、鄧鼎香和陳素華等人員結(jié)合各自在實際工作中遇到的問題，深入剖析各品種薄層色譜檢驗分析的每一個關(guān)鍵環(huán)節(jié)，從供試品溶液的制備﹑薄層板的制備與選擇﹑點板到展開，從斑點的識別到結(jié)果的判定，總結(jié)并分享了取得成功案例的技巧和方法，詳見以下改善措施：

（1）加強檢測基礎(chǔ)知識培訓(xùn)：定期通過部門例會、自我學(xué)習(xí)及授課形式反復(fù)對檢驗檢測基礎(chǔ)知識進行學(xué)習(xí)培訓(xùn)，以達到能利用所學(xué)知識準確執(zhí)行操作流程以及試劑耗材使用，降低檢驗誤差。

（2）供試品溶液的制備：在溶液萃取過程中若出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，不立即分層，可適當(dāng)提高溶液的溫度，以降低液體的粘度，有助于破乳，但需注意溫度對樣品穩(wěn)定性的影響，一般適當(dāng)升溫至30℃~50℃，或延長靜置時間等措施，可起到乳化自然消除的效果。

（3）薄層板的制備與選擇：為排除薄層板的問題，在使用前評估薄層板外觀質(zhì)量，例如在日光下檢視，表面應(yīng)均勻、平整、光滑，并且無破損及污染等，通過使用薄層鋪板儀自制和外購適宜規(guī)格的薄層板，以滿足各品種薄層色譜檢測。

（4）點板方面：針對點板過程中存在溶液過載導(dǎo)致斑點擴散、未均勻控制每次點樣量導(dǎo)致斑點過大或過小、重復(fù)點樣時未等前次點樣的溶劑揮干又重復(fù)點樣、薄層板邊緣殘留的硅膠粉未清理直接展開等問題，從而導(dǎo)致斑點拖尾、不清晰或跑歪等現(xiàn)象，通過摸索發(fā)現(xiàn)均勻每次點樣量，重復(fù)點樣時待前次點樣的溶劑揮干后再點、使用清潔干凈的薄層板等措施，有利斑點展開效果。

（5）展開方面：為保證展開環(huán)境的穩(wěn)定性，展開前可先用展開劑飽和約30分鐘，在環(huán)境溫度18~25℃，濕度60%以下展開效果較好；若采用聚酰胺薄膜板點板的樣品，展開時需固定，例如達立通顆粒橙皮苷薄層色譜鑒別試驗，展開時需將聚酰胺薄膜板固定在用濾紙包裹的玻璃板上，以提升薄膜板的平整度和展開效果。

（6）晾干/顯色方面：針對有時出現(xiàn)顯色不均勻影響斑點顯色結(jié)果等問題，可在使用噴霧器噴灑前先空試，確保均勻噴灑后方可對著整塊薄層板進行噴霧顯色，噴霧器和薄層板保持約20~30cm的間距，這樣能使顯色劑較均勻地噴灑在薄層板上，避免過近導(dǎo)致局部過多影響分離效果和顯色結(jié)果的準確性，過遠導(dǎo)致顯色劑過于分散而達不到良好的顯色效果等，例如達立通顆粒檳榔薄層鑒別試驗中，顯色劑的噴灑距離和均勻?qū)Ρ影屣@色有較大影響。

（7）斑點識別及結(jié)果判定：通過觀察薄層板在特定條件下出現(xiàn)的有色斑點，重點對比斑點的位置、顏色和形狀等關(guān)鍵點是否與標(biāo)準品一致，利用薄層色譜成像系統(tǒng)儀中的曝光、增益等技術(shù)參數(shù)手段調(diào)整圖譜的清晰度，并同時建立薄層色譜標(biāo)準圖譜集，便于檢驗人員直觀對斑點識別及結(jié)果進行判定。

持續(xù)改進和優(yōu)化，在改善中不斷進步

通過以上改善措施，對薄層色譜鑒別崗工作起到了較大改善，例如，薄層色譜分離效果、重現(xiàn)性的改善以及檢驗人員解決問題的能力等均有較大提高。

（1）分離效果：通過改善措施實施后，薄層鑒別色譜斑點更加清晰，邊緣更加規(guī)整，原本模糊的斑點變得邊界明顯，易于辨認和測量，改善后的相鄰斑點之間的分離效果有較大提高，例如咖啡酸薄層色譜鑒別試驗。

 

（2）重現(xiàn)性：經(jīng)過多次重復(fù)試驗和梳理檢測關(guān)鍵要點，各次試驗結(jié)果的差異相對穩(wěn)定，具有較好的重復(fù)性。

（3）解決問題的能力得到提高：通過一段時間的學(xué)習(xí)和歷練，檢驗員解決問題的能力也得到了一定提高，例如由之前檢驗時出現(xiàn)問題的迷茫、恐懼到現(xiàn)在遇到問題可以清晰的、有目的沉著應(yīng)對和解決日常工作中遇到的問題，同時也增強了自身的自信心。

薄層色譜檢驗分析作為一項關(guān)鍵技術(shù)手段，在藥品檢驗方面發(fā)揮著極其重要的作用，通過定期開展檢驗分析經(jīng)驗交流，能讓大家相互學(xué)習(xí)、共同進步。只有通過不斷加強和改進質(zhì)量管理，才能真正提高企業(yè)的競爭力，并實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展目標(biāo)；才能守護質(zhì)量，為企業(yè)的長期發(fā)展保駕護航。

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