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樹立檢驗數(shù)據(jù)權(quán)威 ——守護(hù)質(zhì)量,我與企業(yè)共成長

發(fā)布時間:2024-08-29 09:27:14 | 來源:【葉柳斌、吳厚毅 2024-8-29】
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為進(jìn)一步貫徹落實樹立檢驗數(shù)據(jù)權(quán)威的各項舉措,持續(xù)推進(jìn)弘益零缺陷質(zhì)量文化體系建設(shè),質(zhì)量控制部定期開展分析檢驗、技術(shù)經(jīng)驗交流等活動,并于近期召開了“薄層色譜檢驗分析經(jīng)驗交流專題”。會議由質(zhì)量總監(jiān)助理、質(zhì)量控制部部長劉冬梅主持,主要圍繞薄層色譜檢驗分析工作的重難點以及目前所出現(xiàn)的問題,與物料檢測組相關(guān)成員共同分享和探討薄層色譜檢測技術(shù)經(jīng)驗,為提升薄層色譜檢驗技術(shù)水平奠定了堅實的基礎(chǔ)。

分析檢驗認(rèn)真做,細(xì)微之處不放過

通過運用精益管理5Y根本原因分析工具,分別從人、機、料、法、環(huán)、測幾方面對薄層色譜崗位進(jìn)行全面分析評價,大家通過頭腦風(fēng)暴方式提出一系列問題,如:檢驗人員對基礎(chǔ)知識的掌握程度,薄層板的制備、薄層色譜成像系統(tǒng)儀使用操作細(xì)節(jié),試劑耗材使用的準(zhǔn)確性,實驗過程中環(huán)境溫濕度的影響,薄層色譜板顯色等方面,從微小細(xì)節(jié)入手,對實驗過程中可能發(fā)生或潛在的問題進(jìn)行深入探討。

 

 

達(dá)立通顆粒薄層鑒別試驗探討

深入分析、成功借鑒、精益求精

質(zhì)量控制部物料檢測組吳厚毅、鄧鼎香和陳素華等人員結(jié)合各自在實際工作中遇到的問題,深入剖析各品種薄層色譜檢驗分析的每一個關(guān)鍵環(huán)節(jié),從供試品溶液的制備﹑薄層板的制備與選擇﹑點板展開,從斑點的識別到結(jié)果的判定,總結(jié)并分享了取得成功案例的技巧和方法,詳見以下改善措施:

1)加強檢測基礎(chǔ)知識培訓(xùn):定期通過部門例會、自我學(xué)習(xí)及授課形式反復(fù)對檢驗檢測基礎(chǔ)知識進(jìn)行學(xué)習(xí)培訓(xùn),以達(dá)到能利用所學(xué)知識準(zhǔn)確執(zhí)行操作流程以及試劑耗材使用,降低檢驗誤差。

2)供試品溶液的制備:在溶液萃取過程中若出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,不立即分層,可適當(dāng)提高溶液的溫度,以降低液體的粘度,有助于破乳,但需注意溫度對樣品穩(wěn)定性的影響,一般適當(dāng)升溫至30℃~50℃,或延長靜置時間等措施,可起到乳化自然消除的效果。

(3)薄層板的制備與選擇:為排除薄層板的問題,在使用前評估薄層板外觀質(zhì)量,例如日光下檢視,表面應(yīng)均勻、平整、光滑,并且無破損及污染等,通過使用薄層鋪板儀自制和外購適宜規(guī)格的薄層板,以滿足各品種薄層色譜檢測。

4)點板方面:針對點板過程中存在溶液過載導(dǎo)致斑點擴(kuò)散、未均勻控制每次點樣量導(dǎo)致斑點過大或過小、重復(fù)點樣時未等前次點樣的溶劑揮干又重復(fù)點樣、薄層板邊緣殘留的硅膠粉未清理直接展開等問題,從而導(dǎo)致斑點拖尾、不清晰或跑歪等現(xiàn)象,通過摸索發(fā)現(xiàn)均勻每次點樣量,重復(fù)點樣時待前次點樣的溶劑揮干后再點、使用清潔干凈的薄層板等措施,有利斑點展開效果。

(5)展開方面:為保證展開環(huán)境的穩(wěn)定性,展開前可先用展開劑飽和30分鐘,在環(huán)境溫度18~25℃,濕度60%以下展開效果較好;若采用聚酰胺薄膜板點板的樣品,展開時需固定,例如達(dá)立通顆粒橙皮苷薄層色譜鑒別試驗,展開時需將聚酰胺薄膜板固定在用濾紙包裹的玻璃板上,以提升薄膜板的平整度和展開效果。

(6)晾干/顯色方面:針對有時出現(xiàn)顯色不均勻影響斑點顯色結(jié)果等問題,可在使用噴霧器噴灑前先空試,確保均勻噴灑后方可對著整塊薄層板進(jìn)行噴霧顯色,噴霧器和薄層板保持約20~30cm的間距,這樣能使顯色劑較均勻地噴灑在薄層板上,避免過近導(dǎo)致局部過多影響分離效果和顯色結(jié)果的準(zhǔn)確性,過遠(yuǎn)導(dǎo)致顯色劑過于分散而達(dá)不到良好的顯色效果等,例如達(dá)立通顆粒檳榔薄層鑒別試驗中,顯色劑的噴灑距離和均勻?qū)Ρ影屣@色有較大影響。

(7)斑點識別及結(jié)果判定:通過觀察薄層板在特定條件下出現(xiàn)的有色斑點,重點對比斑點的位置、顏色和形狀等關(guān)鍵點是否與標(biāo)準(zhǔn)品一致,利用薄層色譜成像系統(tǒng)儀中的曝光、增益等技術(shù)參數(shù)手段調(diào)整圖譜的清晰度,并同時建立薄層色譜標(biāo)準(zhǔn)圖譜集,便于檢驗人員直觀對斑點識別及結(jié)果進(jìn)行判定。

持續(xù)改進(jìn)和優(yōu)化,在改善中不斷進(jìn)步

通過以上改善措施,對薄層色譜鑒別崗工作起到了較大改善,例如,薄層色譜分離效果、重現(xiàn)性的改善以及檢驗人員解決問題的能力等均有較大提高。

1)分離效果:通過改善措施實施后,薄層鑒別色譜斑點更加清晰,邊緣更加規(guī)整,原本模糊的斑點變得邊界明顯,易于辨認(rèn)和測量,改善后的相鄰斑點之間的分離效果有較大提高,例如咖啡酸薄層色譜鑒別試驗。

 

2)重現(xiàn)性:經(jīng)過多次重復(fù)試驗和梳理檢測關(guān)鍵要點,各次試驗結(jié)果的差異相對穩(wěn)定,具有較好的重復(fù)性。

3)解決問題的能力得到提高:通過一段時間的學(xué)習(xí)和歷練,檢驗員解決問題的能力也得到了一定提高,例如由之前檢驗時出現(xiàn)問題的迷茫、恐懼到現(xiàn)在遇到問題可以清晰的、有目的沉著應(yīng)對和解決日常工作中遇到的問題,同時也增強了自身的自信心。

薄層色譜檢驗分析作為一項關(guān)鍵技術(shù)手段,在藥品檢驗方面發(fā)揮著極其重要的作用,通過定期開展檢驗分析經(jīng)驗交流,能讓大家相互學(xué)習(xí)、共同進(jìn)步。只有通過不斷加強和改進(jìn)質(zhì)量管理,才能真正提高企業(yè)的競爭力,并實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展目標(biāo);才能守護(hù)質(zhì)量,為企業(yè)的長期發(fā)展保駕護(hù)航。




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